Termiche

Analisi con calorimetro a scansione (DSC) per la determinazione dell'efficienza di antiossidanti generalmente contenuti in tubi, film e raccordi di polietilene con misura del tempo di induzione all'ossidazione (OIT) condotta in condizioni isoterme a 200°C in ossigeno. Nella modalità isoterma (test OIT) i materiali vengono prima riscaldati in atmosfera inerte, quindi tenuti a temperatura costante per qualche minuto fino al raggiungimento dell'equilibrio termico, e infine sottoposti ad atmosfera di ossigeno o aria. Il tempo che intercorre tra il primo contatto con l’ossigeno e l’inizio dell’ossidazione è detto Tempo di Induzione all’Ossidazione (OIT).

Le norme di riferimento per queste analisi sono :

i) UNI EN 728: Determinazione del tempo di induzione all'ossidazioni per tubi e raccordi di poliolefine

ii) ISO 11357-6: 2013 - Determinazione del tempo di induzione all'ossidazione statico e dinamico

Con un calorimetro a scansione differenziale TA mod. 2000 sono determinati i flussi di calore per riscaldare o raffreddare il materiale in un intervallo di temperatura prestabilito. Tipicamente, il materiale è riscaldato e portato allo stato fuso con una velocità costante di 20 ° C / min (prima fusione) e successivamente raffreddato con la stessa velocità nello stesso intervallo di temperatura. Nella seconda fusione, ottenuta nelle stesse condizioni sperimentali, si determinano la temperatura di transizione vetrosa (Tg ), la temperatura di cristallizzazione (Tc) e di fusione (Tm) in un intervallo di temperature tra -70°C e +300°C.

Le norme di riferimento utilizzate per queste misure sono :

i) ISO 11357-1:2016 - principi generali

ii) ISO 11357-2: 2013 - Determinazione della Tg

iii) ISO 11357-3: 2013 - Determinazione della entalpia e delle temperature di fusione (Tm) e di cristallizzazione (Tc)

iv) ISO 11357-4: 2014 - Determinazione della capacità termica a pressione costante (Cp)

v) ISO 11357-5: 2015 - Determinazione dell'entalpia, dei tempi e delle temperature di reazione per polimeri termoindurenti

vi) ISO 11357-7: 2015 - Determinazione delle cinetiche di cristallizzazione

Cinetiche di polimerizzazione con DSC di polimeri termo-indurenti in funzione della temperatura e in condizioni isoterme per la determinazione della Tg, entalpia di reticolazione, del grado di reticolazione (α) e delle condizioni sperimentali per il post-indurimento (post-curing).

Le cinetiche di fotopolimerizzazione con DSC di polimeri e monomeri insaturi sono determinate per irraggiamento con luce UV visibile del portacampione conneso con una fibra ottica ad una lampada a Hg. La fotocalorimetria permette di determinare la Tg e l'entalpia della polimerizzazione della reazione fotoiniziata in funzione dell'intensità della radiazione incidente e della temperatura (20° e 60°C).

C.5 - L’analisi termogravimetrica (TGA) di polimeri, condotta a velocità di riscaldamento controllata, permette la determinazione del contenuto in peso di componenti volatili (VOC, H2O) in un intervallo di temperatura tra 30° e 200°C in flusso di 50 ml/min di azoto e del contenuto di cariche minerali (ceneri) e nero fumo dopo pirolisi in aria da 600° a 900°C.

L'analisi permette di determinare inoltre la stabilità termica in condizioni di pirolisi in azoto e in aria, misurando la temperatura e la perdita in peso % durante il riscaldamento di plastiche, elastomeri, materiali compositi, laminati, adesivi, rivestimenti, prodotti farmaceutici, composti organici, prodotti alimentari e campioni biologici.

Le norme di riferimento utilizzate per le misure con TGA sono:

i) ISO 11358-1:2014 - Principi generali

ii) ISO 11358-2: 2014 - Determinazione Energia di attivazione 

iii) ISO 6964: 2009 - Determinazione del contenuto del nero fumo (carbon black) in tubi di PE per trasporto acqua potabile.

C.6 - Mediante incenerimento in muffola è possibile determinare su quantitativi pari a circa 3-5 g, il contenuto in peso di componenti volatili (VOC, acqua) e il contenuto di ceneri (metalli e cariche minerali) secondo la norma UNI EN ISO 3451-1.